Oxford Instruments X-Pulse

Назначение

Oxford Instruments X-Pulse - настольный многоядерный ЯМР-спектрометр 60 МГц с самым широким набором ядер в настольном классе.

Место в линейке

X-Pulse - флагманский настольный ЯМР от Oxford Instruments. Предшественник: Pulsar (60 МГц, меньше ядер). Oxford Instruments также производит ЯМР-релаксометры серии MQC+ для промышленного контроля.

Oxford Instruments (Эбингдон, Великобритания) - компания, основанная в 1959 году как спин-офф Оксфордского университета. Изначально - производитель сверхпроводящих магнитов. Подразделение Magnetic Resonance занимается настольными ЯМР и релаксометрами.

Принцип работы

Постоянный магнит создаёт поле 1,41 Тл (60 МГц по ¹H). Специальная широкополосная конструкция зонда принимает сигналы на разных резонансных частотах: 60 МГц (¹H), 56,4 МГц (¹⁹F), 24,2 МГц (³¹P), 23,3 МГц (⁷Li), 19,2 МГц (¹¹B), 15,1 МГц (¹³C).

Консоль переключается между ядрами программно. Один прибор заменяет несколько специализированных.

Позиция на рынке

X-Pulse - лидер по числу ядер среди настольных ЯМР. Шесть и более ядер на одном приборе - уникальное предложение. Конкуренты: Magritek Spinsolve Multi (¹H, ¹³C, ¹⁹F, ³¹P - 4 ядра), Bruker Fourier 80 (¹H, ¹⁹F - 2 ядра), Nanalysis NMReady-60 (¹H, ¹⁹F - 2 ядра). X-Pulse особенно ценен для лабораторий, работающих с литий- и борсодержащими соединениями.

Ключевые технологии

Широкополосный многоядерный зонд

Зонд X-Pulse перестраивается на 6+ ядер: ¹H, ¹³C, ¹⁹F, ³¹P, ⁷Li, ¹¹B. Переключение программное, без физической замены зонда. Диапазон частот: 15-60 МГц. Это покрывает большинство практически важных ядер.

Другие настольные ЯМР ограничены 2-4 ядрами. X-Pulse - единственный настольный прибор с ⁷Li и ¹¹B.

Мониторинг реакций в реальном времени

X-Pulse оснащён проточной ячейкой, подключаемой к реактору. ПО автоматически записывает спектры через заданные интервалы (от секунд до часов). Кинетические кривые строятся в реальном времени.

Особенно ценно для литий-ионных батарей (⁷Li), фторирования (¹⁹F), фосфорилирования (³¹P) и борилирования (¹¹B).

2D-эксперименты

X-Pulse поддерживает 2D ЯМР: COSY (¹H-¹H корреляция), HSQC и HMBC (¹H-¹³C корреляции), HETCOR. Для настольного ЯМР это продвинутая функциональность, приближающая возможности к высокопольным системам.

SpinStudio - программное обеспечение

SpinStudio - ПО Oxford Instruments для управления X-Pulse. Модульный интерфейс: выбор ядра, типа эксперимента, параметров. Автоматическая обработка: фазовая коррекция, baseline, интегрирование. Модуль Reaction Monitoring для кинетики.

Постоянный магнит с активной стабилизацией

Магнит из редкоземельных сплавов с прецизионной термостабилизацией. Однородность поля поддерживается активным шиммированием. Результат: стабильное разрешение без участия оператора. Не требует криогенов.

Количественный ЯМР (qNMR)

X-Pulse поддерживает количественные измерения по ¹H, ¹⁹F и ³¹P. Определение чистоты, содержания компонентов в смесях. Внутренний или внешний стандарт. Для фармацевтического QC и контроля производства.

Для кого подходит

• Батарейные исследования - мониторинг ⁷Li в электролитах и электродных материалах
• Фторхимия - синтез и контроль фторсодержащих соединений по ¹⁹F
• Фосфорорганика - катализаторы, лиганды, пестициды по ³¹P
• Борорганическая химия - реакция Сузуки и другие борилирования по ¹¹B
• Фармацевтический QC - подтверждение структуры, qNMR, мониторинг реакций
• Учебные лаборатории - демонстрация многоядерного ЯМР без высокопольного прибора
• Процессный контроль - on-line мониторинг химических процессов по нескольким ядрам

Особенности эксплуатации

ПО

SpinStudio - основное ПО. Работает на Windows. Управление экспериментом: выбор ядра, тип эксперимента (1D, 2D, Reaction Monitoring). Обработка: фазовая коррекция, интегрирование, мультиплетный анализ. Экспорт: JCAMP-DX, PDF, CSV. Данные совместимы с MestReNova.

Требования к установке

• Форм-фактор: настольный
• Масса: ~55 кг
• Электропитание: 100-240 В, 50/60 Гц, ~80 Вт
• Температура помещения: 18-28 °C (стабильная)
• Криогены: не нужны
• Вибрации: стандартный лабораторный стол
• Подключение: USB к ПК с Windows

Обслуживание

ЯМР-трубки 5 мм - стандартный расходник. Дейтерированные растворители. Постоянный магнит: сервис не требуется. Проточная ячейка: периодическая промывка. Калибровка: автоматическая.

Обучение

Базовое измерение (¹H): 30-60 минут. Переключение ядер: 5 минут. 2D-эксперименты: 2-4 часа обучения. Мониторинг реакций: 1-2 часа. Интерпретация многоядерных спектров: зависит от подготовки.

Ограничения

• 60 МГц - разрешение ниже, чем у 80-100 МГц настольных ЯМР (Spinsolve 80/100)
• ¹³C при 15,1 МГц: очень долгое накопление для малых количеств
• Чувствительность по экзотическим ядрам (⁷Li, ¹¹B) ограничена полем магнита
• Масса ~55 кг - не самый лёгкий в классе (NMReady-60: ~20 кг)
• Нет вариантов 80/100 МГц (только 60 МГц)
• ПО SpinStudio только для Windows